Selen, sem er mikilvægt hálfleiðaraefni og iðnaðarhráefni, hefur bein áhrif á virkni þess. Við lofttæmishreinsun eru súrefnisóhreinindi einn helsti þátturinn sem hefur áhrif á hreinleika selens. Þessi grein fjallar ítarlega um ýmsar aðferðir og tækni til að draga úr súrefnisinnihaldi við lofttæmishreinsun selens.

I. Að draga úr súrefnisinnihaldi í forvinnslu hráefnisins

1. Forhreinsun hráefna

Óhreinsað selen inniheldur yfirleitt ýmis óhreinindi, þar á meðal oxíð. Áður en það fer í lofttæmiskerfið ætti að nota efnafræðilegar þrifaaðferðir til að fjarlægja yfirborðsoxíð. Algengar þrifalausnir eru meðal annars:

• Þynnt saltsýrulausn (5-10% styrkur): Leysir upp oxíð eins og SeO₂ á áhrifaríkan hátt.
• Etanól eða aseton: Notað til að fjarlægja lífræn mengunarefni
• Afjónað vatn: Margar skolanir til að fjarlægja leifar af sýru

Eftir hreinsun ætti að þurrka undir óvirku gasi (t.d. Ar eða N₂) til að koma í veg fyrir enduroxun.

2. Forvinnslu hráefna

Meðhöndlun hráefnisins með afoxun fyrir lofttæmisdreifingu getur dregið verulega úr súrefnisinnihaldi:

• Vetnisafoxun: Kynnið við 200-300°C vetni með mikilli hreinleika (hreinleiki ≥99,999%) til að afoxa SeO₂ í frumefnis selen.
• Kolvetnisafoxun: Blandið selenhráefni saman við hágæða kolefnisduft og hitið í 400-500°C undir lofttæmi eða óvirku andrúmslofti, sem veldur viðbrögðunum C + SeO₂ → Se + CO₂
• Súlfíðafoxun: Lofttegundir eins og H₂S geta afoxað selenoxíð við tiltölulega lágt hitastig.

II. Hönnun og rekstrarhagkvæmni lofttæmisdreifingarkerfisins

1. Val og uppsetning á tómarúmskerfinu

Lofttæmt umhverfi er mikilvægt til að draga úr súrefnisinnihaldi:

• Notið dreifidælu og vélræna dælu, þar sem hámarkslofttæmi nær að minnsta kosti 10⁻⁴ Pa.
• Kerfið ætti að vera útbúið með köldugildru til að koma í veg fyrir bakdreifingu olíugufu.
• Allar tengingar ættu að vera með málmþéttingum til að koma í veg fyrir útblástur frá gúmmíþéttingum.
• Kerfið ætti að vera nægilega afgasað með baka (200-250°C, 12-24 klukkustundir)

2. Nákvæm stjórnun á eimingarhita og þrýstingi

Bestu samsetningar ferlisbreyta:

• Eimingarhitastig: Stýrt á bilinu 220-280°C (undir suðumarki selensins sem er 685°C)
• Kerfisþrýstingur: Haldið á milli 1-10 Pa
• Hitunarhraði: 5-10°C/mín. til að koma í veg fyrir ofsafengna uppgufun og meðtöku
• Hitastig þéttisvæðis: Haldið við 50-80°C til að tryggja fullkomna þéttingu selens

3. Fjölþrepa eimingartækni

Fjölþrepa eiming getur smám saman dregið úr súrefnisinnihaldi:

• Fyrsta stig: Gróf eiming til að fjarlægja flest rokgjörn óhreinindi
• Annað stig: Nákvæm hitastýring til að safna aðalbrotinu
• Þriðja stig: Lághitastig, hæg eiming til að fá hágæða vöru
  Hægt er að nota mismunandi þéttingarhitastig milli þrepa fyrir brotaþéttingu.

III. Hjálparaðgerðir í ferlinu

1. Tækni til að vernda óvirka gas

Þótt unnið sé undir lofttæmi, hjálpar viðeigandi innleiðing á hreinu, óvirku gasi til við að draga úr súrefnisinnihaldi:

• Eftir að kerfið hefur verið tæmt skal fylla með mjög hreinu argoni (hreinleiki ≥99,9995%) upp að 1000 Pa.
• Notið kraftmikla gasflæðisvörn og bætið stöðugt við litlu magni af argoni (10-20 sccm)
• Setjið upp háafköst gashreinsitæki við gasinntök til að fjarlægja leifar af súrefni og raka.

2. Viðbót súrefnishreinsiefna

Að bæta viðeigandi súrefnisbindandi efnum við hráefnið getur dregið úr súrefnisinnihaldi á áhrifaríkan hátt:

• Magnesíummálmur: Sterk sækni í súrefni, myndar MgO
• Álduft: Getur fjarlægt súrefni og brennistein samtímis
• Sjaldgæf jarðmálmar: Eins og Y, La, o.s.frv., með framúrskarandi áhrifum á súrefnisfjarlægingu
  Magn súrefnisbindandi efnis er yfirleitt 0,1-0,5% af þyngd hráefnisins; of mikið magn getur haft áhrif á hreinleika selens.

3. Brædd síunartækni

Síun á bráðnu seleni fyrir eimingu:

• Notið kvars- eða keramiksíur með porustærð 1-5 μm
• Stýrðu síunarhitastigi við 220-250°C
• Getur fjarlægt fastar oxíðagnir
• Síur ættu að vera forhreinsaðar undir háu lofttæmi

IV. Eftirmeðferð og geymsla

1. Vörusöfnun og meðhöndlun

• Þéttisafnarinn ætti að vera hannaður sem lausanlegur uppbygging til að auðvelda efnisöflun í óvirku umhverfi.
• Safnað selenstöngl skal pakka í argonhanskabox.
• Yfirborðsetsing má framkvæma ef nauðsyn krefur til að fjarlægja hugsanleg oxíðlög

2. Geymsluskilyrðisstjórnun

• Geymsluumhverfið skal vera þurrt (döggpunktur ≤-60°C)
• Notið tvöfalda innsiglaða umbúðir fylltar með hreinu óvirku gasi
• Ráðlagður geymsluhiti undir 20°C
• Forðist ljós til að koma í veg fyrir ljóshvataða oxunarviðbrögð

V. Gæðaeftirlit og prófanir

1. Tækni til eftirlits á netinu

• Setjið upp leifargasgreiningartæki (RGA) til að fylgjast með súrefnisþrýstingi í rauntíma
• Notið súrefnisskynjara til að stjórna súrefnisinnihaldi í hlífðargasi
• Notið innrauða litrófsgreiningu til að bera kennsl á einkennandi frásogstoppa Se-O tengja

2. Greining á fullunninni vöru

• Notið aðferðina með óvirkum gassamruna og innrauða frásog til að ákvarða súrefnisinnihald
• Aukajónmassagreining (SIMS) til að greina súrefnisdreifingu
• Röntgenljósrafeindaspektroskopía (XPS) til að greina efnafræðileg ástand yfirborðs

Með þeim ítarlegu ráðstöfunum sem lýst er hér að ofan er hægt að stjórna súrefnisinnihaldi undir 1 ppm við lofttæmishreinsun selens, sem uppfyllir kröfur um notkun selens með mikilli hreinleika. Í raunverulegri framleiðslu ætti að fínstilla ferlisbreytur út frá aðstæðum búnaðar og kröfum vörunnar og koma á fót ströngu gæðaeftirlitskerfi.