I. Forvinnsla hráefnis og aðalhreinsun
- Undirbúningur á hágæða kadmíumhráefni
- SýruþvotturDýfið iðnaðargæða kadmíumstönglum í 5%-10% saltpéturssýrulausn við 40-60°C í 1-2 klukkustundir til að fjarlægja yfirborðsoxíð og málmhreinindi. Skolið með afjónuðu vatni þar til pH-gildið er hlutlaust og ryksugið þurrkið.
- Vatnsmálmfræðileg útskolunMeðhöndlið kadmíuminnihaldandi úrgang (t.d. kopar-kadmíumslag) með brennisteinssýru (15-20% styrk) við 80-90°C í 4-6 klukkustundir, þar til kadmíumútskolunarvirkni er náð ≥95%. Síið og bætið sinkdufti (1,2-1,5 sinnum steikíómetrískt hlutfall) út í til að fá svampkennt kadmíum.
- Bræðsla og steypa
- Setjið svampkadmíum í grafítdeiglur með mikilli hreinleika, bræðið undir argonlofti við 320-350°C og hellið í grafítmót til að kæla hægt. Myndið blokkir með eðlisþyngd ≥8,65 g/cm³.
II. Svæðishreinsun
- Búnaður og breytur
- Notið lárétta fljótandi bræðsluofna með bræðslusvæði 5-8 mm breidd, hraða 3-5 mm/klst. og 8-12 hreinsunarferlum. Hitastigshalla: 50-80°C/cm; lofttæmi ≤10⁻³ Pa
- Aðskilnaður óhreinindaEndurtekin svæði hleypa blýi, sinki og öðrum óhreinindum í gegnum enda stálstöngarinnar. Fjarlægðu loka 15-20% óhreinindaríka hlutann og náðu meðalhreinleika ≥99,999%
- Lykilstýringar
- Bráðið hitastig: 400-450°C (örlítið yfir bræðslumarki kadmíums sem er 321°C);
- Kælingarhraði: 0,5-1,5°C/mín. til að lágmarka galla í grindinni;
- Argonflæðishraði: 10-15 l/mín. til að koma í veg fyrir oxun
III. Rafgreiningarhreinsun
- Raflausnarformúla
- Samsetning rafvökva: Kadmíumsúlfat (CdSO₄, 80-120 g/L) og brennisteinssýra (pH 2-3), með 0,01-0,05 g/L af gelatíni bætt við til að auka þéttleika katóðuútfellinganna.
- Ferlibreytur
- Anóða: Óhreinsað kadmíumplata; Katóða: Títanplata;
- Straumþéttleiki: 80-120 A/m²; Hleðsluspenna: 2,0-2,5 V;
- Rafgreiningarhitastig: 30-40°C; Lengd: 48-72 klukkustundir; Hreinleiki katóðu ≥99,99%
IV. Eiming í lofttæmislækkun
- Háhita minnkun og aðskilnaður
- Setjið kadmíumstöngla í lofttæmisofn (þrýstingur ≤10⁻² Pa), bætið við vetni sem afoxunarefni og hitið í 800-1000°C til að afoxa kadmíumoxíð í gaskennt kadmíum. Hitastig þéttiefnisins: 200-250°C; Lokahreinleiki ≥99,9995%
- Skilvirkni við að fjarlægja óhreinindi
- Leifar af blýi, kopar og öðrum málmóhreinindum ≤0,1 ppm;
- Súrefnisinnihald ≤5 ppm
V. Czochralski vaxtarkristalla
- Bræðslustýring og undirbúningur frækristalla
- Setjið hágæða kadmíumstöngla í hágæða kvarsdeiglur, bræðið undir argoni við 340-360°C. Notið <100>-stillt einkristalla kadmíumfræ (þvermál 5-8 mm), forglóðuð við 800°C til að útrýma innri spennu.
- Kristaldrægnibreytur
- Toghraði: 1,0-1,5 mm/mín (upphafsstig), 0,3-0,5 mm/mín (stöðugur vöxtur);
- Snúningur deiglunnar: 5-10 snúningar á mínútu (gagnsnúningur);
- Hitastigshalla: 2-5°C/mm; Sveiflur á hitastigi milli fasts og vökva ≤±0,5°C
- Aðferðir til að bæla galla
- Aðstoð við segulsviðBeita skal 0,2-0,5 T ássegulsviði til að bæla niður ókyrrð í bráðnu efni og draga úr rákum óhreininda;
- Stýrð kælingKælingarhraði eftir vöxt, 10-20°C/klst., lágmarkar tilfærslugalla af völdum hitaspennu.
VI. Eftirvinnsla og gæðaeftirlit
- Kristalvinnsla
- SkurðurNotið demantvírsagir til að skera í 0,5-1,0 mm skífur með vírhraða upp á 20-30 m/s;
- PólunEfnafræðilega vélræn fæging (CMP) með blöndu af saltpéturssýru og etanóli (hlutfallið 1:5 rúmmál), sem nær yfirborðsgrófleika Ra ≤0,5 nm.
- Gæðastaðlar
- HreinleikiGDMS (glóðarútblástursmassagreining) staðfestir Fe, Cu, Pb ≤0,1 ppm;
- Viðnám: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (hreinleiki ≥99,9999%);
- Kristallafræðileg stefnumörkunFrávik <0,5°; Þéttleiki tilfærslu ≤10³/cm²
VII. Leiðbeiningar um hagræðingu ferla
- Markviss fjarlæging óhreininda
- Notið jónskiptaplastefni til að taka upp Cu, Fe o.s.frv. sérstaklega, ásamt fjölþrepa hreinsun til að ná 6N hreinleika (99,9999%).
- Uppfærslur á sjálfvirkni
- Gervigreindarreiknirit aðlaga toghraða, hitastigshalla o.s.frv. á kraftmikinn hátt og auka þannig ávöxtun úr 85% í 93%;
- Auka stærð deiglunnar í 36 tommur, sem gerir kleift að framleiða hráefni í einni lotu upp á 2800 kg og draga úr orkunotkun niður í 80 kWh/kg
- Sjálfbærni og endurheimt auðlinda
- Endurnýja sýruþvottaúrgang með jónaskiptum (Cd endurheimt ≥99,5%);
- Meðhöndlið útblásturslofttegund með virku kolefnisupptöku + basískri hreinsun (endurheimt kadmíns gufu ≥98%)
Yfirlit
Vaxtar- og hreinsunarferlið fyrir kadmíumkristalla samþættir vatnsmálmvinnslu, háhitahreinsun og nákvæma kristallaræktunartækni. Með sýruútskolun, svæðishreinsun, rafgreiningu, lofttæmiseimingu og Czochralski-ræktun – ásamt sjálfvirkni og umhverfisvænum aðferðum – gerir það kleift að framleiða stöðuga 6N-gæða afar hreina kadmíum-einkristalla. Þetta uppfyllir kröfur um kjarnorkuskynjara, sólarorkuefni og háþróaða hálfleiðara. Framtíðarframfarir munu einbeita sér að stórfelldum kristallarækt, markvissri óhreinindaaðskilnaði og kolefnislítils framleiðslu.
Birtingartími: 6. apríl 2025