Hreinsun á mjög hreinu selens (≥99,999%) felur í sér blöndu af eðlisfræðilegum og efnafræðilegum aðferðum til að fjarlægja óhreinindi eins og Te, Pb, Fe og As. Eftirfarandi eru lykilferli og breytur:
1. Lofttæmiseiming
Ferliflæði:
1. Setjið óhreinsað selen (≥99,9%) í kvarsdeiglu í lofttæmisofni.
2. Hitið í 300-500°C undir lofttæmi (1-100 Pa) í 60-180 mínútur.
3. Selengufa þéttist í tveggja þrepa þéttitæki (neðra stig með Pb/Cu ögnum, efra stig fyrir selen söfnun).
4. Safnið seleni úr efri þéttihólfinu; 碲(Te) og önnur óhreinindi með hátt suðumark verða eftir í neðra stiginu.
Færibreytur:
- Hitastig: 300-500°C
- Þrýstingur: 1-100 Pa
- Efni þéttiefnis: Kvars eða ryðfrítt stál.
2. Efnahreinsun + lofttæmiseiming
Ferliflæði:
1. Oxunarbrennsla: Óhreinsað selen (99,9%) hvarfast við O₂ við 500°C til að mynda SeO₂ og TeO₂ lofttegundir.
2. Leysiefnisútdráttur: Leysið SeO₂ upp í etanól-vatnslausn, síið frá TeO₂ botnfallið.
3. Afoxun: Notið hýdrasín (N₂H₄) til að afoxa SeO₂ í frumefnis selen.
4. Djúp af-Te: Oxið selen aftur í SeO₄²⁻ og dragið síðan Te út með leysiefnaútdrætti.
5. Lokaeiming í lofttæmi: Hreinsið selen við 300-500°C og 1-100 Pa til að ná 6N (99,9999%) hreinleika.
Færibreytur:
- Oxunarhitastig: 500°C
- Skammtur af hýdrazíni: Of mikið til að tryggja algjöra minnkun.
3. Rafgreiningarhreinsun
Ferliflæði:
1. Notið rafvökva (t.d. selensýru) með straumþéttleika upp á 5-10 A/dm².
2. Selen sest saman á katóðuna en selenoxíð gufa upp við anóðuna.
Færibreytur:
- Straumþéttleiki: 5-10 A/dm²
- Raflausn: Selensýru eða selenatlausn.
4. Leysiefnisútdráttur
Ferliflæði:
1. Dragið Se⁴⁺ út úr lausninni með því að nota TBP (tríbútýlfosfat) eða TOA (tríoktýlamín) í saltsýru eða brennisteinssýru.
2. Afhýðið og botnfellið selen, endurkristallið síðan.
Færibreytur:
- Útdráttarefni: TBP (HCl miðill) eða TOA (H₂SO₄ miðill)
- Fjöldi áfanga: 2-3.
5. Svæðisbræðsla
Ferliflæði:
1. Bræðið selenstöngla ítrekað í svæði til að fjarlægja snefil af óhreinindum.
2. Hentar til að ná >5N hreinleika úr upphafsefnum með mikilli hreinleika.
Athugið: Krefst sérhæfðs búnaðar og er orkufrekt.
Myndatillaga
Til sjónrænnar viðmiðunar má vísa til eftirfarandi mynda úr bókmenntum:
- Uppsetning á lofttæmisdreifingu: Skýringarmynd af tveggja þrepa þéttikerfi.
- Se-Te fasarit: Sýnir aðskilnaðarerfiðleika vegna nálægra suðumarka.
Heimildir
- Lofttæmis eiming og efnafræðilegar aðferðir:
- Rafgreining og leysiefnaútdráttur:
- Ítarlegri aðferðir og áskoranir:
Birtingartími: 21. mars 2025