7N Tellurium kristallavöxtur og hreinsun

7N Tellurium kristallavöxtur og hreinsun

I. Forvinnsla hráefnis og forhreinsun

1. ‌Val á hráefni og mulning‌

• ‌EfniskröfurNotið tellúrmálmgrýti eða anóðusleim (Te-innihald ≥5%), helst anóðusleim fyrir koparbræðslu (sem inniheldur Cu₂Te, Cu₂Se) sem hráefni.
• ‌Formeðferðarferli‌:
• Grófmulning þar til agnastærð ≤5 mm, og síðan kúlumalun þar til agnastærð ≤200 möskva;
• Segulmagnað aðskilnaður (segulsviðsstyrkur ≥0,8T) til að fjarlægja Fe, Ni og önnur segulmagnað óhreinindi;
• Froðufljótun (pH=8-9, xantat safnari) til að aðskilja SiO₂, CuO og önnur ósegulmögnuð óhreinindi.
• ‌VarúðarráðstafanirForðist að raki komist inn í efnið við blauta forvinnslu (þarf að þurrka fyrir ristingu); haltu umhverfisraka ≤30%.

1. ‌Pýrmetallurgísk ristun og oxun‌

• ‌Ferlibreytur‌:
• Oxunarristunarhitastig: 350–600°C (stigabundin stjórnun: lágt hitastig fyrir brennisteinshreinsun, hátt hitastig fyrir oxun);
• Steikingartími: 6–8 klukkustundir, með O₂ rennslishraða upp á 5–10 l/mín.;
• Hvarfefni: Þétt brennisteinssýra (98% H₂SO₄), massahlutfall Te₂SO₄ = 1:1,5.
• ‌Efnafræðileg viðbrögð‌:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2​+2H2​O
• ‌VarúðarráðstafanirStjórnið hitastigi ≤600°C til að koma í veg fyrir uppgufun TeO₂ (suðumark 387°C); meðhöndlið útblástursloft með NaOH-hreinsitækjum.

II. Rafhreinsun og lofttæmiseiming

1. ‌Rafhreinsun‌

• ‌Raflausnarkerfi‌:
• Samsetning raflausna: H₂SO₄ (80–120 g/L), TeO₂ (40–60 g/L), aukefni (gelatín 0,1–0,3 g/L);
• Hitastýring: 30–40°C, rennslishraði 1,5–2 m³/klst.
• ‌Ferlibreytur‌:
• Straumþéttleiki: 100–150 A/m², spenna í rafhlöðu 0,2–0,4V;
• Bil á milli rafskauta: 80–120 mm, þykkt katóðuútfellingar 2–3 mm/8 klst.
• Skilvirkni óhreinindafjarlægingar: Cu ≤5 ppm, Pb ≤1 ppm.
• ‌VarúðarráðstafanirSíið rafvökvann reglulega (nákvæmni ≤1μm); pússið yfirborð anóðu vélrænt til að koma í veg fyrir óvirkjun.

1. ‌Lofttæmiseiming‌

• ‌Ferlibreytur‌:
• Tómarúmstig: ≤1 × 10⁻²Pa, eimingarhitastig 600–650°C;
• Hitastig þéttisvæðis: 200–250°C, Te gufuþéttingarnýtni ≥95%;
• Eimingartími: 8–12 klst., afkastageta fyrir eina lotu ≤50 kg.
• ‌Dreifing óhreinindaLágtsuðumark óhreinindi (Se, S) safnast fyrir við framhlið þéttisins; háttsuðumark óhreinindi (Pb, Ag) verða eftir í leifunum.
• ‌VarúðarráðstafanirFordælið lofttæmiskerfið í ≤5×10⁻³Pa áður en það er hitað til að koma í veg fyrir Te-oxun.

III. Kristallavöxtur (stefnubundin kristöllun)

1. ‌Uppsetning búnaðar‌

• ‌Líkan af kristalvaxtarofniTDR-70A/B (30 kg burðargeta) eða TRDL-800 (60 kg burðargeta);
• Efni í deiglu: Grafít með mikilli hreinleika (öskuinnihald ≤5 ppm), mál Φ300 × 400 mm;
• Hitunaraðferð: Grafítþolin upphitun, hámarkshitastig 1200°C.

1. ‌Ferlibreytur‌

• ‌Bræðslustýring‌:
• Bræðslumark: 500–520°C, bræðslumarksdýpt 80–120 mm;
• Verndargas: Ar (hreinleiki ≥99,999%), rennslishraði 10–15 L/mín.
• ‌Kristöllunarbreytur‌:
• Toghraði: 1–3 mm/klst, snúningshraði kristals 8–12 snúningar á mínútu;
• Hitahalla: Áslæg 30–50°C/cm, radíal ≤10°C/cm;
• Kæliaðferð: Vatnskældur kopargrunnur (vatnshitastig 20–25°C), geislunarkæling að ofan.

1. ‌Óhreinindastjórnun‌

• ‌AðskilnaðaráhrifÓhreinindi eins og Fe, Ni (aðskilnaðarstuðull <0,1) safnast fyrir við kornamörk;
• ‌Endurbræðsluhringrásir3–5 lotur, heildaróhreinindi ≤0,1 ppm að lokum.

1. ‌Varúðarráðstafanir‌:

• Hyljið bráðna yfirborðið með grafítplötum til að draga úr uppgufun Te (tapshlutfall ≤0,5%);
• Fylgist með kristalþvermáli í rauntíma með leysigeislamælum (nákvæmni ±0,1 mm);
• Forðist hitasveiflur >±2°C til að koma í veg fyrir aukningu á þéttleika tilfærslu (markmið ≤10³/cm²).

IV. Gæðaeftirlit og lykilmælikvarðar

V. Umhverfis- og öryggisreglur

1. ‌Meðhöndlun útblástursgass‌:

• Ristun útblásturs: Hlutleysið SO₂ og SeO₂ með NaOH hreinsitækjum (pH≥10);
• Útblástur við lofttæmingu: Þéttit og endurheimt Te-gufu; leifar af lofttegundum aðsogast með virku kolefni.

1. ‌Endurvinnsla á gjalli‌:

• Anóðuslím (inniheldur Ag, Au): Endurheimt með vatnsmálmvinnslu (H₂SO₄-HCl kerfi);
• Leifar frá rafgreiningu (sem innihalda Pb, Cu): Skilað aftur í koparbræðslukerfi.

1. ‌Öryggisráðstafanir‌:

• Rekstraraðilar verða að nota gasgrímur (te-gufa er eitruð); viðhalda loftræstingu með undirþrýstingi (loftskipti ≥10 lotur/klst).

Leiðbeiningar um hagræðingu ferla

1. ‌Aðlögun hráefnaStilla brennsluhita og sýruhlutfall á kraftmikinn hátt út frá uppruna anóðuslímsins (t.d. kopar- eða blýbræðsla);
2. ‌Samsvörun kristaldrættiStillið toghraðann í samræmi við bráðnunarvarma (Reynolds-tala Re≥2000) til að bæla niður undirliggjandi ofurkælingu;
3. ‌OrkunýtingNotið tvöfalt hitasvæði (aðalsvæði 500°C, undirsvæði 400°C) til að draga úr orkunotkun grafítviðnámsins um 30%.