6N eimingar- og hreinsunarferli fyrir brennistein með mikilli hreinleika og ítarlegum breytum

Framleiðsla á 6N (≥99,9999% hreinleika) afarhreinum brennisteini krefst fjölþrepa eimingar, djúprar aðsogs og afarhreinnar síunar til að útrýma snefilefnum af málmum, lífrænum óhreinindum og agnum. Hér að neðan er iðnaðarferli sem samþættir lofttæmiseimingu, örbylgjuofnshreinsun og nákvæma eftirvinnslutækni.

I. Forvinnsla hráefnis og fjarlæging óhreininda

1. Val á hráefni og forvinnsla

• ‌KröfurUpphafleg brennisteinshreinleiki ≥99,9% (3N gæðaflokkur), heildarmálmóhreinindi ≤500 ppm, lífrænt kolefnisinnihald ≤0,1%.
• ‌Örbylgjuofnsaðstoðuð bræðslu‌:
  Óhreinsaður brennisteinn er unninn í örbylgjuofnshvarfa (2,45 GHz tíðni, 10–15 kW afl) við 140–150°C. Örbylgjuofnsörvaður tvípólsnúningur tryggir hraða bráðnun á meðan lífræn óhreinindi (t.d. tjörusambönd) eru brotnuð niður. Bræðslutími: 30–45 mínútur; örbylgjuofnsdýpt: 10–15 cm
• ‌Þvottur með afjónuðu vatni‌:
  Bræddur brennisteinn er blandaður við afjónað vatn (viðnám ≥18 MΩ·cm) í massahlutfallinu 1:0,3 í hrærðum hvarfefnum (120°C, 2 bör þrýstingur) í 1 klukkustund til að fjarlægja vatnsleysanleg sölt (t.d. ammóníumsúlfat, natríumklóríð). Vatnsfasinn er hellt frá og endurnýttur í 2–3 lotur þar til leiðni ≤5 μS/cm.

2. Fjölþrepa aðsog og síun

• ‌Aðsog kísilgúrs/virks kolefnis‌:
  Kísilgúr (0,5–1%) og virkt kolefni (0,2–0,5%) er bætt við bráðið brennistein undir köfnunarefnisvernd (130°C, hrært í 2 klukkustundir) til að aðsoga málmfléttur og leifar af lífrænum efnum.
• ‌Mjög nákvæm síun‌:
  Tveggja þrepa síun með títan sinteruðum síum (0,1 μm porustærð) við ≤0,5 MPa kerfisþrýsting. Agnatalning eftir síun: ≤10 agnir/L (stærð >0,5 μm).

II. Fjölþrepa lofttæmiseimingarferli

1. Frum eiming (fjarlæging óhreininda úr málmi)

• ‌Búnaður‌: Háhrein kvars eimingarsúla með 316L ryðfríu stáli pakkningu (≥15 fræðilegar plötur), lofttæmi ≤1 kPa.
• ‌Rekstrarbreytur‌:
• ‌Fóðurhitastig250–280°C (brennisteinn sýður við 444,6°C við umhverfisþrýsting; lofttæmi lækkar suðumarkið niður í 260–300°C).
• ‌Bakflæðishlutfall5:1–8:1; sveiflur í hitastigi efst í súlu ≤±0,5°C.
• ‌VaraHreinleiki þétts brennisteins ≥99,99% (4N gæðaflokkur), heildarmálmóhreinindi (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. Auka sameindaeiming (fjarlæging lífrænna óhreininda)

• ‌BúnaðurStuttleiðar sameindaeimingartæki með 10–20 mm uppgufunar- og þéttingarbili, uppgufunarhitastig 300–320°C, lofttæmi ≤0,1 Pa.
• ‌Óhreinindaaðskilnaður‌:
  Lífræn efni með lágt suðumark (t.d. þíóeterar, þíófen) eru gufuð upp og fjarlægð, en óhreinindi með hátt suðumark (t.d. fjölarómatísk efni) verða eftir í leifunum vegna mismunandi sameindafrjálsrar leiðar.
• ‌VaraBrennisteinshreinleiki ≥99,999% (5N gæðaflokkur), lífrænt kolefni ≤0,001%, leifahlutfall <0,3%.

3. Hreinsun á þriðja svæði (með 6N hreinleika)

• ‌BúnaðurLárétt svæðishreinsivél með fjölsvæða hitastýringu (±0,1°C), svæðishraði 1–3 mm/klst.
• ‌Aðskilnaður‌:
  Með því að nota aðgreiningarstuðla (K = Cfast efni / CvökviK=Cfastur/CVökvi​), 20–30 svæði fer í gegnum þykkni málma (As, Sb) við enda stöngarinnar. Síðustu 10–15% af brennisteinsstönginni er fargað.

III. Eftirmeðferð og afarhrein mótun

1. Útdráttur með mjög hreinum leysiefnum

• ‌Eter/kolefnistetraklóríð útdráttur‌:
  Brennisteinn er blandaður við eter af litskiljunargráðu (rúmmálshlutfallið 1:0,5) undir ómskoðun (40 kHz, 40°C) í 30 mínútur til að fjarlægja snefil af pólskum lífrænum efnum.
• ‌Endurheimt leysiefna‌:
  Aðsog með sameindasigti og eimingu í lofttæmi draga úr leysiefnaleifum niður í ≤0,1 ppm.

2. Örsíun og jónaskipti

• ‌PTFE himna öfgasíun‌:
  Bræddur brennisteinn er síaður í gegnum 0,02 μm PTFE himnur við 160–180°C og ≤0,2 MPa þrýsting.
• ‌Jónaskiptaplastefni‌:
  Klóbindandi plastefni (t.d. Amberlite IRC-748) fjarlægja málmjónir á ppb-stigi (Cu²⁺, Fe³⁺) við rennslishraða upp á 1–2 BV/klst.

3. Myndun afarhreins umhverfis

• ‌Útdæling óvirks gass‌:
  Í hreinherbergi af flokki 10 er bráðinn brennisteinn úðaður með köfnunarefni (0,8–1,2 MPa þrýstingur) í 0,5–1 mm kúlulaga korn (raka <0,001%).
• ‌Lofttæmisumbúðir‌:
  Lokaafurðin er lofttæmd í álfilmu undir afarhreinu argoni (≥99,9999% hreinleiki) til að koma í veg fyrir oxun.

IV. Lykilferlisbreytur

V. Gæðaeftirlit og prófanir

1. ‌Greining á snefilefnum‌:

• ‌GD-MS (glóútblástursmassagreining)Greinir málma við ≤0,01 ppb.
• ‌TOC greiningartækiMælir lífrænt kolefni ≤0,001 ppm.

1. ‌Stærðarstýring agna‌:
   Leysibrotnun (Mastersizer 3000) tryggir D50 frávik ≤±0,05 mm.
2. ‌Hreinleiki yfirborðs‌:
   XPS (röntgenljósrafeindaspektroskopía) staðfestir að yfirborðsoxíðþykkt sé ≤1 nm.

VI. Öryggis- og umhverfishönnun

1. ‌Sprengivarnir‌:
   Innrauðir logaskynjarar og köfnunarefnisflæðiskerfi halda súrefnisgildum <3%
2. ‌Útblástursstýring‌:

• ‌Súrar lofttegundirTveggja þrepa NaOH-hreinsun (20% + 10%) fjarlægir ≥99,9% H₂S/SO₂.
• ‌VOC-efniZeólítsnúningur + RTO (850°C) dregur úr kolvetnum sem ekki eru metan niður í ≤10 mg/m³.

1. ‌Endurvinnsla úrgangs‌:
   Háhitaafoxun (1200°C) endurheimtir málma; brennisteinsinnihald leifa <0,1%.

VII. Tækni- og hagfræðilegir mælikvarðar

• ‌Orkunotkun800–1200 kWh rafmagn og 2–3 tonn af gufu á hvert tonn af 6N brennisteini.
• ‌ÁvöxtunBrennisteinsendurheimt ≥85%, leifahlutfall <1,5%.
• ‌KostnaðurFramleiðslukostnaður ~120.000–180.000 CNY/tonn; markaðsverð 250.000–350.000 CNY/tonn (hálfleiðaraflokkur).

Þetta ferli framleiðir 6N brennistein fyrir hálfleiðara ljósþol, III-V efnasambönd og önnur háþróuð forrit. Rauntímaeftirlit (t.d. LIBS frumefnagreining) og ISO Class 1 hreinrýmis kvörðun tryggja stöðuga gæði.

Neðanmálsgreinar

1. Tilvísun 2: Staðlar fyrir iðnaðarhreinsun brennisteins
2. Heimild 3: Ítarlegar síunaraðferðir í efnaverkfræði
3. Tilvísun 6: Handbók um vinnslu á hágæða efnum
4. Tilvísun 8: Framleiðsluferlar fyrir efnaframleiðslu í hálfleiðaraflokki
5. Tilvísun 5: Bestun á eimingu í lofttæmi